Серебрение, золочение
Назад-
Продолжаю тему ) уже провёл реакцию для получения нитрата серебра - так же в лабораторном стакане над спиртовкой с контролем температуры +50...60 градусов Реакция уже прошла почти - на дне остался не выработанный остаток кускочков серебра (эх знали бы в банке куда пошёл этот слиток .........) Проверил кислотность среды ,лакмусовая полоска показывает РН=1 (по цветовой шкале),добавил 10 мл воды подогрел ещё реакция дальше пошла , счас доведу до окончания процесса - профильтрую , накрою черной бумагой поставлю на улицу охлаждаться.
Да кстати вот ещё что после того как воды добавил и дальше продолжал реакцию - то РН среды уже столо 3 то есть остатки кислоты всё же вырабатываются -
После реакции провёл контрольные - взвешивание и измерение объёма полученного раствора нитрата серебра ,вот что получилось
По Карякину на 25 гр серебра надо смесь по объёму 18,5 мл дистилированной воды и столько же азотной кислоты (концентрации 68%)
То есть общий объём - 37,5 мл .Так оно и было
Но в тоге получилось -(теория хорошо ,но на практике несколько по иному входит ), что воды надо на 10мл больше ,то есть 28,5мл , а вот серебра вступило в реакцию ровно 20 грамм.
В итоге получил 47 мл раствора нитрата серебра .Вот пока такой результат .Конечно надо понимать что часть воды просто из раствора испарилась,по сей причине и пришлось её доливать . Часть азотной кислоты вышла через окись азота или вместе с парами этими .Соответственно - её меньше осталось на реакцию с серебром . -
Но в тоге получилось -(теория хорошо ,но на практике несколько по иному входит ), что воды надо на 10мл больше ,то есть 28,5мл , а вот серебра вступило в реакцию ровно 20 грамм.
В итоге получил 47 мл раствора нитрата серебра .
Ну концентрация кислоты может быть плюс-минус сколько то (хотя продажный реактив обычно "принимается" как азеотроп HNO3 и воды, 68.4%, но на практике разброс какой то есть). И на 100% уверен, что непрореагировавшая кислота в растворе сейчас осталась (а для нормальной "чистой" кристаллизации нитрата она и должна там быть, кристаллизуют нитрат при очистке перекристаллизацией из подкисленного азоткой раствора).
Я бы сейчас по Карякину сделал кристаллизацию, и считал, что имеем нитрат серебра не хуже ЧДА, если серебро было банковское и кислота ХЧ ... -
И так друзья - первый необходимый компонент получен , получился реальный выход после сушки 3 часа при 105 градусах в сушильном шкафу (вполне можно заменить бытовой газовой духовкой , поставив газ на минимум и немного открыть дверцу ) .Реальный выход нитрата серебра с 20 грамм металлического серебра - составил 29,3 грамма,что идёт в разброс с теоретическим выходом по Карякину 31,6 грамма при прочих равных условиях.Потери составили 2,3 грамма выходного продукта . Фото прилагаю
Приступаю к второй реакции - получение йодида серебра,буду проводить реакция раствора йодида натрия с раствором нитрата серебра,естественно по методике Карякина.
Вот только у Карякина реакция с калием , а у меня натрий . Вроде в соединениях оба одновалентные, значит так же считаем количество.
IMG_6023.JPG
-
буду проводить реакция раствора йодида натрия с раствором нитрата серебра,естественно по методике Карякина
У Карякина там йодид калия, так что надо корректировать количество пропорционально разнице в молекулярном весе NaI и KI.
NaI - 149,89424 г/моль
KI - 166,00277 г/моль
Йодида натрия надо меньше в ~1.1075 раза -
Уже поздно провёл реакцию ,не прореагировавший йодид натрия остался в растворе ,также в растворе ещё находится продукт реакции - нитрат натрия (натриевая селитра) . Но это не фатальная ошибка - всё это в воде растворимо ,а нужный продукт выпал в осадок и вводе не растворим .... Конечно я под впечатлением реакции .... да и обстановка соответствовала - ночь,в лаборатории один,(правда потом меня посетил местный корпусной кот ,ловчий мышей ....мяукнул ,о ногу потёрся и пошёл в поисках съестного по корпусу дальше )повесил красную светодиодную ленту - всё залито красным цветом и идёт в колбе реакция с образованием хлопьев йодистого серебра ..... красота то какая,даже матом ругаться не хотелось ...... Да ещё забыл написать - воды надо брать раза в три четыре больше чем Карякин пишет ,объём колбы для реакции раза в два минимум больше чем туда заливается компонентов . Ну и подогревать естественно спиртовочкой,дабы реакция шла быстрее. Йодид натрия доливать порциями,по немногу ,я по 5 кубиков вливал. Если сразу бухнуть всё то там клубок хлопьев образуется большой очень .
Вообщем ценный полученный продукт(даже не ожидал ,что столько его получиться,у Карякина случаем не написано какой теоретический выход реакции??) слил в большую лабораторную склянку из краснокоричневого стекала ,и залил туда пару литров дистиллированной воды,потряс ,по бултыхал,поставил в шкаф тёмный ,пусть отстаивается , посмотрю часок зомбопаннель (редкая возможность счас ибо дома не смотрю) ,а счас делать нечего.Откачаю потом воду ,залью новую порцию ......А далее ночное рандеву на такси по городу до дома ))) -
Но это не фатальная ошибка - всё это в воде растворимо ,а нужный продукт выпал в осадок и вводе не растворим ....
Не совсем так. В концентрированном растворе йодида натрия/калия будет растворяться йодид серебра, образуя комплекс (собственно это и будет при приготовлении электролита). Но если концентрация NaI невысока - почти не будет потерь йодида серебра на его избытке. -
Тем более ,не готовил ни разу электролиты ,да и химию пришлось вспоминать ,да Вы UA3ATQ помогаете (за что Вам огромное спасибо и наш 73!!!), корректируете если что не так.Так что всё идёт нормально .А не ошибается только тот - кто гуглит и ничего при этом не делает ))) Да ещё вот по поводу не прореагировавшего йодида натрия - так я его вымою водой ,его там если и останется то очень и очень мало ,можно считать ,что его там нет.
И ещё вот что
в составе электролита указана масса компонентов на литр раствора
Йодид серебра 50 - 60 г/л
Йодид натрия 500 - 600 г/л
Тиосульфат натрия 4 - 6г/л
Поливиниловый спирт 1- 1,5г/л
Лимонная кислота 4,5 - 6,5 г/л
Так вот вопрос - лучше больше или меньше концентрацию компонентов в растворе делать
Понятно ,что буду пересчитывать пропорции исходя из того сколько выйдет в сухом остатке йодида серебра ,тут как бы этот компонент всё остальное задаёт .
-
лучше больше или меньше концентрацию компонентов в растворе делать
Брать среднее в диапазоне. По йодиду 55 г/л, по остальному пропорционально.
Поливиниловый спирт - штука заковыристая в растворении, придется с ним (возможно) помучаться.
-
По этапам приготовления
1. Растворяем в воде йодид натрия.
2. В растворе йодида натрия растворяем йодид серебра.
3. В полученном комплексе растворяем тиосульфат натрия
4. Добавляем лимонную кислоту.
5.Добавляем поливиниловый спирт.
Или поливиниловый спирт нужно в склянке ,подогреваемой на водяной бане , растворять и уже как раствор вводить в состав электролита???
PS/ Откачал воду из колбы поверх йодистого серебра , залил новой воды , побултыхал , оставил до вечера. На взгляд количество примерно по объёму раза в 4 больше чем было нитрата серебра.Завтра выпарю,взвешу и буду дальше делать электролит. Сюда буду писать как обычно в онлайн что и как происходит и что получается . А счас пора всё закрывать под охрану и катиться до дому )) -
Карякин излишне осторожничает... Однако, теперь понятно, почему соседи дачу продают. Шучу)
-
Карякин излишне осторожничает... Однако, теперь понятно, почему соседи дачу продают. Шучу)
Причём тут дача и соседи , я ж не на даче сейчас ,а в лаборатории в институте. Разрешили хорошие люди ,хорошему человеку по экспирементировать. -
Понятно, Дмитрий, удачи!
-
По этапам приготовления
1. Растворяем в воде йодид натрия.
2. В растворе йодида натрия растворяем йодид серебра.
3. В полученном комплексе растворяем тиосульфат натрия
4. Добавляем лимонную кислоту.
5.Добавляем поливиниловый спирт.
Или поливиниловый спирт нужно в склянке ,подогреваемой на водяной бане , растворять и уже как раствор вводить в состав электролита???
В патенте на 2 странице другая последовательность.
Там сначала растворяется в концентрированном растворе NaI йодид серебра (в разбавленном он просто не растворится), потом греется до 60-70 градусов и в этом распускается ПВС, потом кислота, а после охлаждения - тиосульфат. И потом уже доводится водой до объема.
Хотя может быть греть придется уже на растворении йодидов.
И наверное можно не сушить и не взвешивать йодид, считать что потерями можно пренебречь и пересчитать по эквиваленту взятого нитрата.
-
Да, и немного йодида натрия неплохо было бы оставить на промывочный раствор, после покрытия детали "вымачивать", чтобы растворить захваченные остатки электролита перед финальной промывкой водой - иначе желтеть покрытие будет. Я читал про 20% раствор рекомендации.