Автор Тема: Серебрение, золочение  (Прочитано 70689 раз)

0 Пользователей и 3 Гостей просматривают эту тему.

Оффлайн UA3ATQ

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2043
  • Репутация: +209/-21
  • QRA: KO85QV
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #255 : 14 Май 2017, 23:11:36 »
Вот ещё хотел добавить,по какой то причине не написал это здесь ,а это важно  - после серебрения промывал детальки в растворе тиосульфата натрия - детальки осветляются от йода ,потому что когда вытаскиваешь из ванны серебрения слегка еле заметный налёт йода есть на них . Тиосульфат натрия  компонент доступный и дешёвый.

В общем, наверное, это тоже вариант рабочий. Нейтральный фиксаж обойдется гораздо дешевле отмывочного раствора на основе йодида натрия или калия. ;)

Цитировать
Ещё моменты - был - когда уже электролит  работал долго (пару месяцев примерено ) Вдруг резко пожелтел во время процесса . Добавил грамма 3-4 тиосульфата натрия  (на 2 литра ) - электролит стал опять прозрачным.

В патенте говорилось про потемнение при хранении - как раз предлагалось "лечить" тиосульфатом. Но там еще есть упоминание про то, что блестящие покрытия получаются при пропускании до 50 ампер-часов на литр, что там дальше "вырабатывается" и чем корректировать я пока не понял.

Цитировать
Аноды при процессе покрывались каким то налётом слегка сероватым ,приходилось их периодически чистить щёткой из нержавейки ,а потом слегка подтравить в азотной кислоте. Сейчас уже всё покрытые дырками и "язвами",фактически фольга осталась . Срабатываются достаточно быстро.

Вообще не должны бы пассивироваться, если конечно плотность тока на анодах не запредельная. Площадь анодов и деталей в каком соотношении были?

Может в том же тиосульфате попробовать этот налет "размачивать"?  А то уж больно жестко щетками и азоткой.

Цитировать
Покрывать одновременно более 4 - деталек не получалось .Видимо распределение тока было неравномерным ,хотя детали имели одинаковые площади ....Самый идеальный и хороший способ - это крыть по 1 детали - там получается всё отлично.

Ну с таким там целое искуство, как аноды расположить, и сколько...

Оффлайн UA3ATQ

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2043
  • Репутация: +209/-21
  • QRA: KO85QV
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #256 : 14 Май 2017, 23:18:32 »
Да, свой электролит я отстоял, профильтровал через фильтровальную бумагу (марки Ф) - почти все из осадка желтого осталось прилипшим к дну и на фильтре, но все же мелкого проскочило через фильтр немного. Пока буду осторожнее сливать в стакан для работы, чтобы не взмутить.

Собрался попробовать пластинку покрыть на пробу, и обнаружил, что резервный лабораторный блок питания (Mastech китайский) приказал долго жить. Тест откладывается до момента пока не освободится второй блок, который сейчас на отладочном стенде запользован.

Оффлайн R3TGM Дмитрий

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2228
  • Репутация: +189/-344
  • N.Novgorod R3TGM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #257 : 15 Май 2017, 02:37:54 »
По поводу вымачивания в тиосульфате анодов - пробовал - не помогает ,а щёткой и азотной кислотой - результат нормальный .Конечно многие скажут типа потеря серебра ,а это драгметалл итд итп ,жирно живёте и всё такое - да там потери то миллиграммы ,всё это мышиная возня с экономией этой .
На счёт блеска - да не особо и нужен этот блеск - если уж надо чтобы блестело - то потолще слой класть и тряпочкой потереть - и усё будет блестеть.
Площадь анодов по отношению к детали -  в 4-8 раз больше ,чем сама деталька.
На счёт расположения анодов - тут дело не в анодах, а в том что контакт на деталях не равномерный получается ,и выходит ,что одной детали в партии тока не хватает ,а другие  под перегузкой.Такое наблюдал при анодировании - когда вешаешь десяток деталей одинаковых и ток выставляешь общий - она  или две  гореть начинают .Там я решил проблему - на каждой детали технологическое отверстие - титановая шинка+ титановый болт и гайка - вот в этом случае получается отлично - равномерно всё идёт . Тут так же надо делать ,но недостаток этого способа в том, что непрокрыв получиться на месте контакта.Так что по одной детальке и долго если надо всё прокрыть полностью .   
« Последнее редактирование: 15 Май 2017, 03:14:36 от R3TGM Дмитрий »
N.Novgorod

Оффлайн UA3ATQ

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2043
  • Репутация: +209/-21
  • QRA: KO85QV
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #258 : 15 Май 2017, 03:48:32 »
Площадь анодов по отношению к детали -  в 4-8 раз больше ,чем сама деталька.

А сделать где то близкое 1 к 1 не пробовал? Увеличить анодную плотность тока примерно до катодной...

Оффлайн R3TGM Дмитрий

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2228
  • Репутация: +189/-344
  • N.Novgorod R3TGM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #259 : 15 Май 2017, 10:16:41 »
Так а разве так делают ?? По такой логике надо каждый раз разную площадь анодов - это не технологично
N.Novgorod

Оффлайн R2AQH

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 1313
  • Репутация: +432/-167
  • KO85TQ05AC
  • QRA: KO85TQ
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #260 : 15 Май 2017, 10:23:12 »
По такой логике надо каждый раз разную площадь анодов - это не технологично
Главное, чтобы площадь катода не превышала площадь анода более чем 2 раза.
Меньше площадь катода можно.
С уважением Владимир.

Оффлайн R3TGM Дмитрий

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2228
  • Репутация: +189/-344
  • N.Novgorod R3TGM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #261 : 15 Май 2017, 10:33:29 »
ну так у меня так и было
N.Novgorod

Оффлайн R2AQH

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 1313
  • Репутация: +432/-167
  • KO85TQ05AC
  • QRA: KO85TQ
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #262 : 15 Май 2017, 10:49:21 »
то потолще слой класть и тряпочкой потереть - и усё будет блестеть.
Есть простая метода. Реверсирование тока. Для жилезистосинеродистых электролитов прямой / обратный ток от 10:1 до 3:1 в зависимости толщины покрытия. Блестит как полированное серебряное зеркало.
С уважением Владимир.

Оффлайн R3TGM Дмитрий

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2228
  • Репутация: +189/-344
  • N.Novgorod R3TGM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #263 : 15 Май 2017, 10:51:26 »
Вот это реально в тему совет - надо провести эксперимент ) получается электроды местами меняются как бы по потенциалам .
N.Novgorod

Оффлайн UA3ATQ

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2043
  • Репутация: +209/-21
  • QRA: KO85QV
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #264 : 17 Май 2017, 02:45:36 »
Вот это реально в тему совет - надо провести эксперимент ) получается электроды местами меняются как бы по потенциалам .

Ну это получается разновидность электрохимической полировки спаренная с нанесением покрытия. Растворяются во время реверса в основном верхушки неровностей, в результате "выглаживание" происходит. Только с частотой лучше не "перебирать".

Но суть этого рецепта йодистого электролита в том, что кроме отсутствия токсичных компонентов он сам должен давать довольно хорошую поверхность. ;)

Добавлять реверс - идея занятная, попробовать можно.

Оффлайн R3TGM Дмитрий

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2228
  • Репутация: +189/-344
  • N.Novgorod R3TGM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #265 : 17 Май 2017, 20:44:26 »
Да нормальную поверхность он даёт электролит этот ,с реверсом надо заведомо больше крыть слой. Блеск он не всегда нужен .Даже если не полировать а прокрыть резонатор объёмный объёмный то уже эффект от покрытия будет .
N.Novgorod

Оффлайн UA3ATQ

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2043
  • Репутация: +209/-21
  • QRA: KO85QV
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #266 : 23 Май 2017, 00:14:43 »
Дошли руки попробовать, что получилось с электролитом с малеиновой кислотой.

Чуть больше 15 минут при 0.8 а/дм2. По справочнику Ямпольского и Ильина - 37 мкм в час при 1 а/дм2 для серебра при 100% выходе по току, у йодистого около того и есть.
У меня 0,25 часа и 0.8 а/дм2 - итого должно быть 7.5 мкм где то... Никакого йода не "вылезало", кроме как совсем мизер на уголке, с которого начал под током погружать.

Середина - матовая, края - блестят.

Потом отмачивал в растворе тиосульфата. Желтизны у покрытия добавилось. Зато интересный факт - я видимо затащил достаточно электролита с деталью, чтобы концентрация серебра в отмывочном растворе стала достаточной для контактного выделения на меди. Покрылась тонким слоем медная проволока, опущенная в отмывку. Интересная идея насчет использования отмывочного раствора. Жалко я вылил свой прежде чем заметил что медная проволочка, крючком из которой  которой доставал упавшую деталь уже не медный цвет имеет. ;)

Записал на банке дату изготовления электролита, будем тестировать его на "долголетие". ;)

На аноде немного серой коросты какой то образовалось, но почти вся упала осадком вниз когда вынимал анод из раствора. Остатки смылись при легком потирании ватной палочкой под водой. Площадь анода была раза в 2 больше, чем детали.

С подготовкой особо не усердствовал. Промыл аж черный почти окисленный лист под водой с фейри, потом тампоном большим с 10% соляной кислотой смыл с него окисел (благо чистая медь - со сплавами так не прокатит), немного потер бумажной салфеткой с усилием, и под конец для гарантированного обезжиривания протер тампоном с Flux Off крамолиновским из баллончика. Обратную сторону закрыл скотчем, чтобы иметь понятную площадь, обращенную к аноду.
« Последнее редактирование: 23 Май 2017, 00:33:30 от UA3ATQ »

Оффлайн UA3ATQ

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2043
  • Репутация: +209/-21
  • QRA: KO85QV
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #267 : 23 Май 2017, 02:52:23 »
Мда, фото получились отстойные, смотрятся куда более жутко, нежели деталь в натуре.

Оффлайн UA3ATQ

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2043
  • Репутация: +209/-21
  • QRA: KO85QV
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #268 : 23 Май 2017, 15:01:33 »
Сейчас посмотрел на дневном свете на образцы покрытий - один мой вчерашний опыт в йодистом электролите, второй промышленный в цианистом электролите. Разница в цвете очевидна, йодистый реально желтоватый на цвет.

Попробовал паяемость одного и другого - разницы не заметил. А вот тест на адгезию - у моего образца беда. В патенте заявлено что не отслаивается до перелома основы, у меня отслоилось после нескольких резких перегибов. Буду разбираться...


Оффлайн R3TGM Дмитрий

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 2228
  • Репутация: +189/-344
  • N.Novgorod R3TGM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #269 : 24 Май 2017, 02:10:01 »
Отслаивание - потому что надо травить в азотной кислоте ,я не медь а латунь крыл,с медью не отладил процесс ,ибо надо было латунь крыть ,но с медью больше проблем чем с латунькой  . Чтобы не было желтизны - надо после покрытия не вытаскивая деталь - отключить ток и подержать её там - тогда желтизны нету ,после вытащить из ванны промыть в дистиллированной воде и потом уже в тиосульфате ,затем опять в дестилированной вводе
« Последнее редактирование: 24 Май 2017, 02:13:41 от R3TGM Дмитрий »
N.Novgorod