Сделал электролит. Правда под конец, когда доводил водой до объема, немного ошибся и перебухал воды - вместо 360 мл сделал около 390 мл. Но, если честно, я был немного дезориентирован, потому как при приливании дистиллята начала выделяться объемная серо-желтая "пена" (видимо йодид серебра из комплекса начал вываливаться, как только локальная концентрация йодида натрия упала ниже какого то порога). Когда как следует перемешал - все растворилось, но увидел что я "промахнулся" с объемом немного (+10%). Надо будет ток брать поменьше, учитывая что электролит разбавлен.
Использовал советских времен йодид натрия из Русхима (перефасовка реактива 1986 года в ПЭТ бутылочки по 200 грамм). Уже желто-оранжевый весь, и насосавшийся воды. Поверил им на слово, что там 200 грамм и сразу сделал из него насыщенный раствор - получился янтарного цвета (ух, как охладилась бутылочка, пока растворялись кристаллы). Под концентрацию 550 грамм на литр получалось что у меня йодида натрия на 360 мл электролита.
На йодид серебра решил использовать ампулу стандарт-титра KI которые у меня были (тоже 80-е года) - там было зафасовано 0.1 моля йодида калия, а мне по моим расчетам надо было 0.092 моля. В общем с минимальным избытком KI получилось. Нитрат серебра был готовый, реахимовский 1985 года выпуска. Чуток йодида серебра потерял при декантации. В следующий раз буду отсасывать и промывать AgI на воронке Бюхнера и растворять йодид серебра йодидом натрия прямо на фильтре, прокачивая раствор через фильтр несколько раз, если понадобится - потери будут почти нулевые.
Растворение поливинилового спирта - отдельная и грустная песня. Взял стаканчик на 50 мл из термостойкого стекла, насыпал полагающиеся 0.4 грамма ПВС, налил 15 мл воды, и поставил в микроволновку (в тарелке на всякий случай) на полную мощность. Сначала останавливал каждые 10 сек и промешивал, потом решил дать 30 сек. Открыл и понял, что я был не прав. Вода вскипела, выбросила содержимое из стаканчика, частицы ПВС разбухшие в кипятке равномерно налипли повсюду - внутри и снаружи стаканчика и на тарелке. Все отмыл и отчистил (не особо комфортно в горячей воде отмывать, но холодная не помогала совсем). Насыпал новые 0.4 грамма и начал греть на 1/4 мощности микроволновки с остановкой промешиванием каждые 20 сек. Через ~5 минут получился прозрачный как слеза слегка "тягучий" раствор. Что и требовалось.
Растворил йодид серебра в йодиде натрия. Нагрел раствор и влил в него дополнительно подогретый почти до кипения поливиниловый спирт. Потом влил растворенную в минимальном объеме воды навеску малеиновой кислоты (при приливании и того и другого появлялись "облачка" серо-желтой мути цвета йодида серебра, которые тут же исчезали). В результате получился красивый янтарный (от йода из лежалого йодида натрия) прозрачный раствор, никаких следов нерастворившегося ПВС, как в первый раз.
Дал раствору остыть. Всыпал положенное количество тиосульфата натрия - и тут началось резкое замутнение раствора. Потом запахло сернистым газом еще. Раствор посветлел и стал напоминать напиток "фанта".
Насколько я понимаю, тиосульфат "скушал" свободный йод и перевел его в NaI, а потом еще сам чуток подразложился и оставил после себе немного коллоидной серы, висящей в растворе. Если завтра увижу прозрачный раствор и желтый осадок на дне - буду считать подтвердившейся эту гипотезу.
Прогнал раствор через фильтр (испытал в "бою" китайский набор для вакуум-фильтрации) - на фильтре осталось много желтого. По цвету на серу похоже. Но в растворе после фильтрации желтой мути тоже достаточно.
Пока поставил отстояться... Посмотрим - осядет коллоид или нет.
На всякий случай - может кому пригодится, да и для того, чтобы знать о чем речь при сравнении результатов, вот мои подсчеты по этому электролиту...
++++
По рецептуре примера #7 а/с СССР 627186
(На 200 грамм NaI) - 360 мл воды
г/л г/360 мл
Йодистое серебро - 60.0 21.60
Йодистый натрий - 550.0 200.00
Поливиниловый спирт - 1.0 0.36
Тиосульфат натрия - 2.0 0.72
Малеиновая кислота - 3.0 1.08
плотность тока (по данным а/с) - 0.9 A/dm^2
---
Йодистое серебро - 234.77 г/моль
Азотнокислое серебро - 169,87 г/моль
Йодистый калий - 166,00277 г/моль
15.63 g AgNO3, 15,27 g KI на 21.6g AgI (0.092 моля)
Растворимость NaI (грамм / 100 грамм H2O при 25 °C) - 184
