Автор Тема: Серебрение, золочение  (Прочитано 69594 раз)

0 Пользователей и 1 Гость просматривают эту тему.

Оффлайн R3IS Сергей

  • Старожил
  • ****
  • Сообщений: 192
  • Репутация: +14/-3
  • KO76WU QRV 23 cm
  • QRA: KO76WU
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #30 : 24 Август 2010, 12:47:59 »
О СЕРЕБРЕНИИ. ЕСЛИ НЕ СВЯЗЫВАТЬСЯ С ХИМИЕЙ, МОЖНО ПРОСТО ПОПРОСИТЬ ЛАБОРАНТКУ ИЗ ЛЮБОГО
 РЕНТГЕНКАБИНЕТА КИНУТЬ ВАШУ ЖЕЛЕЗЯКУ В БАК, ГДЕ РЕНТГЕНСНИМКИ ПРОЯВЛЯЛИ...
Сергей

Оффлайн UR5EIN Вячеслав

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 710
  • Репутация: +134/-14
  • QRA: KN78MM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #31 : 24 Август 2010, 12:57:10 »
О СЕРЕБРЕНИИ. ЕСЛИ НЕ СВЯЗЫВАТЬСЯ С ХИМИЕЙ, МОЖНО ПРОСТО ПОПРОСИТЬ ЛАБОРАНТКУ ИЗ ЛЮБОГО
 РЕНТГЕНКАБИНЕТА КИНУТЬ ВАШУ ЖЕЛЕЗЯКУ В БАК, ГДЕ РЕНТГЕНСНИМКИ ПРОЯВЛЯЛИ...
При простом осаждении металла плохое сцепление с покрываемой поверхностью и быстро окисляется (по-видимому хуже плотность покрытия).
73, Вячеслав.

Оффлайн RK3QYA Team

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 843
  • Репутация: +31/-9
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #32 : 24 Сентябрь 2010, 17:27:57 »
Вчера попробовали вот такой рецепт, найденный на просторах Интернета.
Результат покрытия латуни на фото.

Требуется:

1. Нитрат серебра - 2 г
2. Хлористый аммоний - 1 г.
3. Тиосульфат натрия - 4 г.
4. Вода - 40 мл.
5. Зубной порошок - см. ниже.

Разливаем воду в два сосуда (по 20 мл) и растворяем в них нитрат серебра и хлористый аммоний.

Далее работаем в затемненном помещении.

Сливаем растворы вместе, после чего жидкость мутнеет и выпадают хлопья хлористого серебра. Добавляем
тиосульфат натрия и интенсивно размешиваем, пока хлорид серебра не растворится и жидкость не станет почти прозрачной.

При перемешивании добавляем зубной порошок до густоты сметаны. Все, паста для серебрения готова, хранить в прохладном
темном месте.

Детали очищаем (например, зубным порошком) и обезжириваем. Наносим на деталь серебрящую пасту и натираем кусочком ваты,
добавляя пасту по необходимости. Сильно давить и тереть не надо, а то можно стереть образующееся покрытие. Опыт приходит
быстро, главное попробовать.

Толщина слоя серебра около 1 мкм, поэтому такое покрытие на 144 и 432 носит скорее декоративный характер.
Расход пасты очень небольшой.





Alexander, RU5KO

Оффлайн UR5EIN Вячеслав

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 710
  • Репутация: +134/-14
  • QRA: KN78MM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #33 : 08 Апрель 2012, 18:51:27 »
за выходные можно сварить пол-ведра (буквально из мусора). Что я летом и сделал, еще и Иваном передал. 73, Слава.
Я тоже обладаю раствором сваренным Славой UR5EIN, - классная вещь. Даже второстепенные по значимости на укв платы серебрю. БП, Коммутацию и т.д. Паять просто приятно, слой серебра получается довольно солидный, олово его не растворяет, олово ложится сверху. Смотрел в микроскоп, покрытие отличное. Слава. Дай всем рецепт.
Всем доброго времени суток!
Из-за нехватки времени я не буду готовить материал для архива, сейчас раствор в стадии приготовления, поэтому в on-line режиме постараюсь в нескольких сообщениях выложить все подробности.
В литературе масса рецептов, во многом они повторяют друг друга, все они "работают", я проверил три.
Для приготовления нужны:
-металлическое серебро;
-азотная кислота;
-калий железосинеродистый (красная кровяная соль) или железистосинеродистый (желтая кровяная соль);
-поташ(калий углекислый) или сода кальцинированая или сода пищевая;
-перекись водорода;
-калий роданистый (желательно, но не обязательно).
Если внимательно посмотреть на компоненты, то кроме кислоты, которую можно приобрести на рынках хоз. товаров, нужен только один компонет -калий железосинеродистый (красная кровяная соль) или железистосинеродистый (желтая кровяная соль). Раньше продавалась в фотомагазинах. Сейчас "мокрой" фотографией никто не занимается. Реактив никакой ценности не представляет - ранее применялся "вагонными нормами" во всех НИИ и "шарагах" в светокопии (все помнят документацию на "синьке"). Сейчас достаточно фирм, торгующих хим. реактивами, поэтому проблем с приобретением нет. Единственный момент, для 1л раствора нужно 2 столовые ложки, а не все продадут такое количество. Мне приходилось покупать 0,5 кГ. Еще один момент - в связи с известными событиями многие фирмы, торгующие химией, с осторожностью работают с частными лицами, но к счастью, многие сотрудники имеют химическое образование или знают области применения реактивов. Поэтому, для их же спокойствия - лучше сказать, зачем нужны, и пообещать, что обогащением плутония на кухне заниматься не будете. Основное применение этих реактивов - гальваника и светочувствительные материалы.
По источникам из литературы раствор должен содержать 20-30г металлического серебра на 1 литр. В связи с ограниченным количеством металла я делал раствор с пониженной плотностью - порядка 10г/л. Разница в технологии состоит только в том, что необходимо пропорционально уменьшать и плотность тока при покрытии. Мало того, впоследствии я узнал, что был на правильном пути - при промышленном серебрении, если нужно получить очень качественное покрытие, так и поступают - первый слой наносится с малой плотностью тока, затем постепенно увеличивается. Здесь - вопрос только времени. Думаю, мало кто собирается организовывать конвейерное производство.
Раствор приготавливается приблизительно 2 часа, но предварительно нужно приготовить два исходных компонента.
1. Азотнокислое серебро.
Получается растворением металлического серебра в азотной кислоте. Для этого необходимо залить металл кислотой. По объему кислоты должно быть очень немного - приблизительно в 2 раза больше металла. Это вызвано  тем, чтобы не создавать в соли избыток кислоты. С этим возникают некоторые сложности. Поначалу идет очень сильная реакция растворения металла, затем с истощением кислоты процесс замедляется. Окончательного растворения можно ждать несколько суток. Я производил следующим образом: посуду с компонентами поместил в промежуточную с водой (слабо кипящей). Процесс завершился за 20 минут.    Для приготовления раствора я применял обычную электроплитку, включенную через 3А диод (можно ЛАТР).
Это самый неприятный этап в приготовлении - при растворении серебра выделяется бурый газ (первые 5-15 минут). Я это делал на лоджии с полностью открытыми на улицу окнами.
На фото хорошо видно результат. Соль зеленоватого цвета по причине того, что контакты не всегда удавалось полностью отделить от медных(латунных) токопроводящих пластин.
Приготовление азотнокислого серебра нужно производить с осторожностью, по той причине, что это - работа с кислотой, и даже сама по себе соль оставляет на руках темные (почти черные) следы. В медицине - это ляпис. У кого есть возможность по этим каналам, можно и оттуда. Можно купить готовую. Цена 700-1000 долл/кг. Сейчас многие вспомнят (сам был участником таких процессов) - как в мусор вывозились целые релейные шкафы.
2. Хлористое серебро.
Полученное азотнокислое серебро нужно растворить в небольшом количестве воды и влить в него насыщенный раствор поваренной соли. В осадок выпадет хлорное серебро, в растворе останутся все примеси. Этим методом пользуются "добытчики металлов". Можно сказать - производится почти 100% очистка.
Производить это нужно в затененном помещении. Я посуду вынес на свет только для того, чтобы сделать фото.
Несколько раз (2-3) нужно слить воду, заменить свежей и перемешать.
Далее - сам процесс приготовления. Раствор варится. За неимением хим. посуды можно взять небольшую кастрюлю (эмалированную или из нержавейки). У меня - из нерж. стали объемом на 2 литра. Нужно, чтобы раствора было не более 0,5 объема кастрюли, т.е 2 л - это минимум.
Сам процесс немного позднее. На фото:
1. Пускатель магнитный ПМА (3-я величина). Металла с него (силовые и блок-контакты) достаточно для приготовления 1л раствора.
2. Хим реактивы.
3-5. Процесс приготовления AgCl.
P.S.Для приготовления раствора нужно несколько литров воды. Поначалу я покупал в автомагазинах дистилированную. Затем обходился обычной фильтрованной - кипяченной.
« Последнее редактирование: 08 Апрель 2012, 19:09:33 от UR5EIN Вячеслав »

Оффлайн UR5EIN Вячеслав

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 710
  • Репутация: +134/-14
  • QRA: KN78MM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #34 : 08 Апрель 2012, 21:08:51 »
Далее - процесс приготовления.
Ранее упоминал - варил в обычной кастрюле из нержавейки.
Всю дозировку привожу для 1л раствора (все как на фото - прибл. 10г металла).
За неимением весов (я предварительно проверил с весами - вполне можно этому доверять). 1 ст ложка содержит приблизительно 20г сыпучих материалов. Конечно же - не для свинцовых опилок, но для используемых реактивов - вполне достаточно этой точности.
В раствор (это будет не раствор, а взвесь) прибл. 0,5л AgCl вливается сначала раствор (горячий!) поташа или соды, затем сразу раствор (горячий!) раствор калия железо(железисто-)синеродистого. Все три - прибл. по 0,5л. Обязательно(!) накрывается крышкой. Поначалу раствор - светочувствительный. Раствор на слабом кипении. Время - 2 часа.
Затем (прибл через 5 минут с начала кипения - этого в публикациях нигде не встречал) с интервалами 20-30 минут добавляется раствор перекиси водорода. Бутылочка (100 мл, что на фото) вливалась приблизительно поровну за 3-4 раза. Перекись водорода - катализатор, способствует более полному переходу металла в конечный раствор. Добавление сопровождается вспениванием, поэтому и объем посуды должен быть достаточным. С помешиванием - далее 2 часа на слабом кипении.
Дозировка (на 10г металла - это прибл. 15 г нитрата серебра, видно и по фото, что объем больше):
- калий железо(железисто-)синеродистый  - 2 ст. ложки
- поташ - 2 ст. ложки ИЛИ сода пищевая - 4 ст. ложки.
В конце приготовления, прибл за 20 минут до готовности я добавлял калий роданистый. На процесс серебрения особого влияния от этого нет. Влияет только на анод. Для серебрения нужен будет анод, который постепенно стравливается. Не всегда в аноде чистый металл, поэтому образуется шлам, который выпадпет в осадок. Если без роданистого калия - шлам рыхлый, идет в осадок, если с добавлением - остается на аноде в виде пленки. Все равно анод периодически нужно чистить.
Через 2 часа кипячение нужно прекратить и оставить на время емкость (0,5-1 час) на нагревателе. Раствор совсем не напоминает раствор для серебрения. Я не фотографирую - все видели хлорное железо. Внизу (это и есть железо) будет плотный осадок. Раствор сверху - аккуратно слить. Затем его несколько раз нужно будет фильтровать до тех пор, пока он не станет прозрачным желто-зеленого цвета. Чтобы уменьшить потери, оставшийся осадок я заливал водой (0,3...0,5л) кипятил ок 10 минут и аналогично, через отстаивание доливал к финальному продукту.
Сейчас - очень быстро по технологии.
На фото Ag EIN.jpg - моя "гальваническая ванна".
Рядом - источник питания. Нужен любой источник на напряжение 3...5В. На фото - кассета АКБ 4шт х 1,25В.
Я применяю такой - просто удобнее, чем с сетевыми - все автономное, не нужно путаться в проводах. Можно квадратную батарейку.

Рядом - два анода (Это для примера, пользуюсь одним. Хотя по уму - их должно быть много).
Анод подключается к +. 
Детали для покрытия - к минусу. Осаждение происходит на  КАТОДЕ!!!
На фото в банке 100 мл вышеуказанного раствора.
Рядом плата и АНОД.
О подготовке платы. Никаких особенностей - зачищается любым чистящим мелкоабразивным порошком из бытовой химии.
Я последнюю, финишную очистку перед покрытием делаю пищевой содой.
Нужно только хорошо промыть (один из факторов "отравления" раствора).

Серебрянный АНОД - к плюсу батареи.
Плату я обмотал тонким зачищенным ПЭЛ 0,3 и через РЕЗИСТОР 150 Ом - к МИНУСУ батареи.
На фото - плата через 1 минуту. Я просто не успел раньше. Процесс идет на глазах.

О резисторе.
Резистор именно под концентрацию этого раствора для обеспечения плотности тока для плат такого габарита.
Если плотность тока повышенная, то процесс идет очень быстро, серебро ложится пятнами и темное.
Здесь тоже начинается не совсем равномерно. В первые 5...10...15с тоже могут быть пятна и неравномерности. Ждите. Через минуту все стабилизируется - пойдет равномерное белоснежное покрытие.
Если плата большая, можно добавить ток, уменьшить резистор до 50...100 Ом. Можно не уменьшать - процесс будет не 3 минуты, а 10. Чем с меньшим током идет процесс, тем качественнее покрытие. На глаз это не видно, при бОльшем токе слой более рыхлый. Это обнаруживается со временем. Все равно окисление идет, только при малом токе плотность слоя лучше.
Я специально достал через 1 минуту - очень быстро.
Та проволочка, которой я обмотал платку входила в контакт не совсеми площадками. На фото это видно.
Можно соединять все между собой и т.д.
Я просто оставляю платку не на 3 минуты, а на 10...20 или параллельно плате подключается многожильный проводник с распушенным (как кисточка) концом, которым периодически, по остальным контактным площадкам и проводникам поочередно делается прикосновение.
Даже без этого серебро все равно осаждается (подобно способу, как серебрят в фиксаже). Слой на этих участках меньше, но главное - он есть.
Плату трансвертера 5760 R3GC/RX3DR я серебрил, предварительно просунув проволочку через отверстия которые там были, так я охватил где-то 70-80% платы. Таким образом серебрятся обычные печатные платы. Мало того, она не помещалась по высоте в 1л банку. Я ее периодически переставлял (каждые 5минут - всего 4...5 раз).
« Последнее редактирование: 08 Апрель 2012, 21:12:38 от UR5EIN Вячеслав »

Оффлайн АндрейЦ

  • Пользователь
  • **
  • Сообщений: 27
  • Репутация: +0/-0
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #35 : 08 Апрель 2012, 21:38:02 »
День добрый.

Какое время жизни раствора? По идее его нужно готовить непосредственно перед серебрением. Есть ли проверенный способ регенерации?
Тут в теме говорится о сохранности чуть ли не десятилетиями, в справочниках по гальванике встречаются часы и сутки с постоянной коррекцией состава. Интересен домашний практический опыт.
« Последнее редактирование: 08 Апрель 2012, 21:47:17 от АндрейЦ »

Оффлайн ur5efx Игорь

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 1155
  • Репутация: +74/-9
  • QRA: KN78ol
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #36 : 08 Апрель 2012, 21:52:49 »
 У меня уже два года хранится в неотапливаемом сарае и все ок.
73!   ur5efx

Оффлайн UR5EIN Вячеслав

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 710
  • Репутация: +134/-14
  • QRA: KN78MM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #37 : 08 Апрель 2012, 21:55:22 »
День добрый.

Какое время жизни раствора? По идее его нужно готовить непосредственно перед серебрением. Есть ли проверенный способ регенерации?
Тут в теме говорится о сохранности чуть ли не десятилетиями, в справочниках по гальванике встречаются часы и сутки с постоянной коррекцией состава. Интересен домашний практический опыт.
Раствор, которым я ранее пользовался был приготовлен в конце 70х- начале 80х, т.е. приблизительно - 30 лет. Растворы, которые приготавливаются для покрытий не гальваническим способом - эти "одноразовые" или с особыми условиями хранения.
У меня уже два года хранится в неотапливаемом сарае и все ок.
С точностью до наоборот. Летом часто на лоджии температура до +40 град.

Оффлайн АндрейЦ

  • Пользователь
  • **
  • Сообщений: 27
  • Репутация: +0/-0
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #38 : 08 Апрель 2012, 22:26:19 »
День добрый,

По сохранности понятно, спасибо. Можно ещё комментарий? Плотность раствора по серебру  у вас 10гр на литр. Дальше, берётся пускатель, которого хватает для приготовления литра электролита. Неужели в нём 10 грамм серебра? Просто есть у меня некоторое количество стаканчиков от ЭТО-2. Вот прикидываю сколько из них пустить на анод, а сколько в раствор.
И ещё, вы пробовали оценить электрические характеристики покрытия, к примеру потери фильтра до и после?

Оффлайн UR5EIN Вячеслав

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 710
  • Репутация: +134/-14
  • QRA: KN78MM
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #39 : 08 Апрель 2012, 23:42:36 »
День добрый,
По сохранности понятно, спасибо. Можно ещё комментарий? Плотность раствора по серебру  у вас 10гр на литр. Дальше, берётся пускатель, которого хватает для приготовления литра электролита. Неужели в нём 10 грамм серебра?
Именно в том, который на фото - около 10 гр. Есть пускатели (контакторы), из которых можно и бочку раствора сварить. Для анодов важно не его вес, а площадь. По электрическим параметрам ничего сказать не могу. На форуме масса конструкций (и отлично работающих), где авторы обходились без покрытия.

Оффлайн АндрейЦ

  • Пользователь
  • **
  • Сообщений: 27
  • Репутация: +0/-0
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #40 : 08 Апрель 2012, 23:49:46 »
По электрическим параметрам ничего сказать не могу. На форуме масса конструкций (и отлично работающих), где авторы обходились без покрытия.

Это как раз понятно. Удельные сопротивления серебра и меди близки. Просто некачественное покрытие будет иметь бОльшее сопротивлеие. Хотя это скорее вопрос практики и наработанного опыта. Спасибо за подробное описание!

Оффлайн noise1

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 534
  • Репутация: +30/-26
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #41 : 09 Апрель 2012, 01:59:16 »
Было плохое покрытие на подложках смесителей 26-37 ГГц, золото снималось . Разници с покрытием и без не обнаружил, единственно, как поведет себя схема без покрытия со временем. Вот шероховатость поверхности заметно влияет.

Оффлайн АндрейЦ

  • Пользователь
  • **
  • Сообщений: 27
  • Репутация: +0/-0
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #42 : 09 Апрель 2012, 21:01:41 »
Просто как то попалось на простора инета обсуждение составов и технологии серебрения. Там встретились пара случаев ухудшения параметров узлов после серебрения. Основная, и ИМХО единственная причина, рыхлое покрытие. При чём необязательно это будет заметно на глаз.

Оффлайн ur5efx Игорь

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 1155
  • Репутация: +74/-9
  • QRA: KN78ol
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #43 : 09 Апрель 2012, 21:24:53 »
 Смотря что серебрить. В узлах с МПЛ  энергия распространяется в толще диэлектрика.
 А  фольгу со стороны диэлектрика мы обработать не можем. Зато платы не окисляются и выглядят солидно :)
 
73!   ur5efx

Оффлайн RK3AOR

  • Ветеран
  • *****
  • Сообщений: 750
  • Репутация: +25/-7
  • QRA: KO85UR
Re: Серебрение, золочение
« Ответ #44 : 10 Апрель 2012, 09:15:43 »
Если вопрос только в защите от окисления то технологически проще покрыть химически оловом через дихлорид олова и тиомочевину. Процесс очень дешёвый, не требует электролиза.
skype: olddoktor . 73! Дмитрий.